聚合氯化铝里的砷和汞怎么测?华泉总厂质检中心改走原子荧光法

2026/11/5 19:02:47 0人评论 29次浏览 分类:华泉动态

两小时的活,一半时间花在洗玻璃器皿上

质检中心的化验员对银盐法有意见很久了。测砷要用二乙基二硫代氨基甲酸银做吸收液,一套玻璃吸收管、导管、塞子,做完一个样就得洗一遍,洗完还要烘干。一批十个样,光洗器皿就是一个多小时,加上消解、赶酸、显色、比色,一个样两个多小时算正常速度。

这套方法本身没毛病,GB 15892-2009 用了很多年。问题出在限值收紧以后:GB 15892-2020 把砷的限值定在 0.0001%、汞定在 0.00001%,都按 Al₂O₃=10.0% 折算。银盐法的检出限贴着限值走,报告上写「未检出」的时候,化验员自己心里没底。

2021 年那版国标,动的不只是指标

GB 15892-2020 在 2021 年 8 月 1 日实施,替代 2009 版。这一版对重金属的测定方法做了比较大的调整:砷、汞改为原子荧光法,铅、镉增加了火焰原子吸收,新增铁和铬的测定,删掉了六价铬项目。

改方法的道理不复杂。氢化物发生原子荧光测砷汞,是先把样品里的砷、汞还原成挥发性氢化物,由载气带进石英炉原子化,基态原子受光源激发后发荧光,荧光强度与浓度成正比。它好在待测元素跟基体分开了:聚合氯化铝里大量的铝、铁、氯离子留在液相,不进炉子,干扰小,检出限能压到 μg/L 级。要报 0.00001% 这个数量级的数,靠的就是这点。

换仪器不是换台设备那么省事

总厂质检中心把原子荧光装起来以后,头一个月跑得并不顺,几件事反复折腾:

· 试剂空白高:盐酸和硼氢化钾里的杂质砷被一起还原出来,空白荧光值压不下去,曲线低端就废了。末了换成优级纯试剂、现配现用,空白才稳住。
· 汞的记忆效应:汞吸附性强,测完高浓度样再测低浓度样,读数一路偏高。管路加了清洗程序,样间用载流冲洗两遍。
· 灯电流和炉温:灯电流大了灵敏度高,可灯寿命短、噪声也大;石英炉温度低了原子化不完全。这两个参数按仪器说明书和标准方法固定下来,写进作业指导书,不许凭手感调。

还配了质控样和留样复测:每批带一个空白、一个已知浓度的质控样,平行样相对偏差超出规定就整批重做。每年送样品到第三方实验室比对一次,SGS、CCIC 的报告跟自检结果都对得上,客户要的时候直接调档。

检测能力上去,供货这边跟着变

现在出厂批次报告里,砷、汞、铅、镉、铬五项重金属都是实测数据,不再是一句「符合国标」带过。饮用水级 29% 的产品走 GB 15892-2020 全项,工业级 28% 走 GB/T 22627-2022,两套标准对应两套报告模板,销售那边不再混着发。

液体聚氯化铝(液体 PAC)的批次追溯也一起改了:槽车出厂带批次号,对应留样在质检中心存三个月。客户反映水质波动,报个批次号就能把当批的检测数据和留样翻出来,不用靠回忆对账。

起草单位这个身份,终归要靠数据兜着。标准里写的那些限值,自己得先测得准、测得稳,才谈得上按标准生产。需要当批检测报告,或者想寄水样做个小试看药剂适配性,打 400-659-6388。